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液氮除氣操作方法
時間:2020-09-29 11:14來源: 作者:班德液氮罐 點(diǎn)擊:
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做溶液聚合實(shí)驗(yàn)，請問具體是怎么操作的？ 液氮罐
先用真空泵抽真空通氮?dú)猓@樣反復(fù)幾次后再進(jìn)行液氮操作。
步驟：
1壓氮?dú)?br />
2冷凍
3冷凍時抽真空
4壓氮?dú)獾匠?br />
5解凍再壓氮?dú)?br />
6然后2，以此重復(fù)循環(huán)就可以。
用的反應(yīng)玻璃儀器（俗稱封管子）先要有一套抽真空的真空線裝置（油泵，真空線），把反應(yīng)瓶（裝反應(yīng)液的，俗稱封管子）先用液氮冷凍，帶成固體后接真空線抽真空，然后用熱水解凍（解凍時可以繼續(xù)抽真空，但注意控制反應(yīng)液氣泡別太大，以防溶液抽上去）待氣泡抽到?jīng)]多少時，再用液氮冷凍，繼續(xù)開閥門抽，然后熱水解凍，三凍三解！光講是不行的要實(shí)踐！
就用普通的燒瓶就可以了呀，冷凍不是為了把氮?dú)鈨鲎《前涯愕姆磻?yīng)液凍住，這樣在抽真空的時候就不會抽跑了(減壓下沸點(diǎn)降低，高真空下就把低沸點(diǎn)的液體直接抽到泵里了)，凍住了以后抽是為了把氧氣抽走，氧氣不會被你那液氮凍住的，然后通氮?dú)馐窃诎岩旱谱撸@么做就是為了既能把反應(yīng)瓶里面的氧氣弄走而又不會把試劑抽跑。先用液氮冷凍(為了不把你的反應(yīng)試劑抽跑要先冷凍)當(dāng)反應(yīng)液成固體了再用真空抽反應(yīng)瓶這樣把氧氣抽走，抽一會后往反應(yīng)瓶里通氮?dú)饣驓鍤猓@時可以把液氮移走，這么熱的天不用熱水解凍的。如此操作反復(fù)三次一般就夠了。
也有人是這樣做的：
一般在所用的容器是多口的(我們用的是4口的)，其中一個插溫度計(jì)，一個做通氮?dú)猓粋€用于中途添加試劑(和排氣口，需要接個用橡膠塞密封(開有合適小的2口)里面裝有適量水的試管，有氣泡說明有氣體流動)，這三個口都是在容器周圍，最后一個在正中間用于攪拌用。
通氮?dú)猓喊训獨(dú)馔ㄟ^解壓閥通入，和反應(yīng)容器的一個口連在一起。液氮罐
實(shí)驗(yàn)要求高的話，先要把氮?dú)庀冉?jīng)過容器底部把口氣排出，大概10分鐘，然后把伸入容器的管道收回到液面以上。等待你所有的試劑都加完以后再通10到20分鐘，在把所有的口用橡膠塞塞好就可以關(guān)閉氮?dú)饬恕＃ù藛栴}轉(zhuǎn)載于小木蟲論壇）
先用真空泵抽真空通氮?dú)猓@樣反復(fù)幾次后再進(jìn)行液氮操作。
步驟：
1壓氮?dú)?br />
2冷凍
3冷凍時抽真空
4壓氮?dú)獾匠?br />
5解凍再壓氮?dú)?br />
6然后2，以此重復(fù)循環(huán)就可以。
用的反應(yīng)玻璃儀器（俗稱封管子）先要有一套抽真空的真空線裝置（油泵，真空線），把反應(yīng)瓶（裝反應(yīng)液的，俗稱封管子）先用液氮冷凍，帶成固體后接真空線抽真空，然后用熱水解凍（解凍時可以繼續(xù)抽真空，但注意控制反應(yīng)液氣泡別太大，以防溶液抽上去）待氣泡抽到?jīng)]多少時，再用液氮冷凍，繼續(xù)開閥門抽，然后熱水解凍，三凍三解！光講是不行的要實(shí)踐！
就用普通的燒瓶就可以了呀，冷凍不是為了把氮?dú)鈨鲎《前涯愕姆磻?yīng)液凍住，這樣在抽真空的時候就不會抽跑了(減壓下沸點(diǎn)降低，高真空下就把低沸點(diǎn)的液體直接抽到泵里了)，凍住了以后抽是為了把氧氣抽走，氧氣不會被你那液氮凍住的，然后通氮?dú)馐窃诎岩旱谱撸@么做就是為了既能把反應(yīng)瓶里面的氧氣弄走而又不會把試劑抽跑。先用液氮冷凍(為了不把你的反應(yīng)試劑抽跑要先冷凍)當(dāng)反應(yīng)液成固體了再用真空抽反應(yīng)瓶這樣把氧氣抽走，抽一會后往反應(yīng)瓶里通氮?dú)饣驓鍤猓@時可以把液氮移走，這么熱的天不用熱水解凍的。如此操作反復(fù)三次一般就夠了。
也有人是這樣做的：
一般在所用的容器是多口的(我們用的是4口的)，其中一個插溫度計(jì)，一個做通氮?dú)猓粋€用于中途添加試劑(和排氣口，需要接個用橡膠塞密封(開有合適小的2口)里面裝有適量水的試管，有氣泡說明有氣體流動)，這三個口都是在容器周圍，最后一個在正中間用于攪拌用。
通氮?dú)猓喊训獨(dú)馔ㄟ^解壓閥通入，和反應(yīng)容器的一個口連在一起。液氮罐
實(shí)驗(yàn)要求高的話，先要把氮?dú)庀冉?jīng)過容器底部把口氣排出，大概10分鐘，然后把伸入容器的管道收回到液面以上。等待你所有的試劑都加完以后再通10到20分鐘，在把所有的口用橡膠塞塞好就可以關(guān)閉氮?dú)饬恕＃ù藛栴}轉(zhuǎn)載于小木蟲論壇）
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